การเผาเซรามิกด้วยการอัดร้อนคืออะไร?

การเผาผนึกแบบกดร้อน (HP) เป็นวิธีการเผาผนึกด้วยแรงดันเชิงกล วิธีการนี้คือการวางเซรามิคผงในช่องแม่พิมพ์และให้ความร้อนผงจนถึงอุณหภูมิการเผาผนึกขณะเพิ่มแรงดัน เนื่องจากแรงผลักดันถูกเสริมด้วยแรงดันภายนอก จึงสามารถเพิ่มความหนาแน่นได้ในเวลาอันสั้น และได้โครงสร้างจุลภาคที่มีเกรนที่ละเอียดและสม่ำเสมอ ดังนั้น สำหรับวัสดุเซรามิกที่มีอุณหภูมิสูง (เช่น Si3N4, B, C, SiC, TiB2, ZrB2) ที่เผาด้วยพันธะโควาเลนต์ได้ยาก การเผาผนึกด้วยความร้อนจึงเป็นเทคโนโลยีการอัดความหนาแน่นที่มีประสิทธิภาพ การเผาผนึกแบบกดร้อนสามารถรับผลิตภัณฑ์เซรามิกที่มีความหนาแน่นใกล้เคียงกับความหนาแน่นทางทฤษฎีที่อุณหภูมิต่ำกว่าเล็กน้อยที่ 100°C~200°C ต่ำกว่าอุณหภูมิการเผาผนึกความดันปกติ การเผาผนึกด้วยความร้อนยังสามารถปรับปรุงประสิทธิภาพของผลิตภัณฑ์ เช่น ความโปร่งใส การนำไฟฟ้า คุณสมบัติทางกล และความน่าเชื่อถือในการใช้งาน

อย่างไรก็ตาม การเผาผนึกด้วยความร้อนมักจะสามารถผลิตผลิตภัณฑ์ที่มีรูปร่างเดียวเท่านั้น และในหลายกรณี การแปรรูปภายหลังจะทำให้ต้นทุนการผลิตเพิ่มขึ้นอย่างมาก อย่างไรก็ตาม หลังจากการพัฒนามานานกว่า 40 ปี การเผาผนึกด้วยความร้อนได้พัฒนาจากการวิจัยในห้องปฏิบัติการธรรมดาไปสู่การใช้งานทางอุตสาหกรรมที่แพร่หลาย และกลายเป็นกระบวนการเผาผนึกที่เติบโตเต็มที่และมีความสำคัญ

เตากดร้อนและวัสดุแม่พิมพ์:

ผงหรือช่องว่างที่เตรียมไว้มักจะถูกใส่ลงในแม่พิมพ์ โดยให้ความร้อนและอัดความดันในเวลาเดียวกัน อุณหภูมิในการทำงานอาจสูงถึง 2,500C และความดันในการทำงานมักจะอยู่ที่ 10~75 MPa ทั้งนี้ขึ้นอยู่กับการใช้งาน ในการเผาผนึกแบบกดร้อน แรงดันสูงสุดที่สามารถใช้ได้จะถูกจำกัดโดยความแข็งแรงของแม่พิมพ์ สำหรับแม่พิมพ์กราไฟท์ที่ใช้กันทั่วไป ความดันโดยทั่วไปจะสูงถึง 40 MPa

การใช้แม่พิมพ์กราไฟท์พิเศษหรือโลหะอุณหภูมิสูงที่มีราคาแพงกว่า (เช่น โลหะผสม Nimonic) หรือแม่พิมพ์เซรามิกอุณหภูมิสูง (เช่น Al2O3, SiC) ความดันสามารถเพิ่มเป็น 75MPa สำหรับวัสดุแม่พิมพ์ เช่น Al2O3 และ SiC เนื่องจากข้อจำกัดของเทคโนโลยีการเตรียมและราคา จึงสามารถนำไปใช้ทำแม่พิมพ์ขนาดเล็กเท่านั้น (เช่น เส้นผ่านศูนย์กลาง 5 ซม.) ช่องว่างระหว่างแม่พิมพ์และหัวแรงดันควรใหญ่กว่านี้เล็กน้อยเมื่อใช้งาน และจำเป็นต้องเคลือบเพื่อป้องกันการเผาผนึกหรือการเชื่อมระหว่างหัวแรงดันและแม่พิมพ์

ปัจจัยจำกัดอีกประการหนึ่งคือสิ่งเจือปนปริมาณเล็กน้อย (เช่น SiO2) จะทำให้เกิดการคืบคลานอย่างรุนแรงในแม่พิมพ์ดังกล่าว โดยปกติแล้ว สิ่งเจือปน 0.1% จะลดความดันและอุณหภูมิในการใช้งานลงอย่างมาก ดังนั้นอลูมินาบริสุทธิ์ 99% จึงไม่เหมาะสำหรับแม่พิมพ์รีดร้อน แม่พิมพ์ SiC แบบอัดร้อนถูกนำมาใช้ในเชิงพาณิชย์สำหรับชิ้นส่วนเฟอร์ไรท์แบบอัดร้อนในอากาศหรือบรรยากาศอื่นๆ (เนื่องจากบรรยากาศรีดิวซ์ของแม่พิมพ์กราไฟท์ไม่สามารถใช้สร้างเฟอร์ไรต์ได้)

กราไฟท์เป็นวัสดุแม่พิมพ์ที่ใช้กันมากที่สุดเนื่องจากมีราคาถูก แปรรูปง่าย และมีความต้านทานการคืบคลานที่อุณหภูมิสูงได้ดีมาก กราไฟต์ออกซิไดซ์อย่างช้าๆ ที่อุณหภูมิต่ำกว่า 1200°C และสามารถวางไว้ในบรรยากาศออกซิไดซ์ได้ในช่วงเวลาสั้นๆ สูงกว่า 1200°C ต้องใช้ในบรรยากาศเฉื่อยหรือบรรยากาศลดลง เนื่องจากกราไฟท์อาจทำปฏิกิริยากับตัวอย่างเซรามิกที่อุณหภูมิสูง ทำให้เกิดการกัดเซาะของพื้นผิวสัมผัสหรือตัวอย่างเกาะติดกับผนังแม่พิมพ์ โดยปกติแล้วโบรอนไนไตรด์จะถูกเคลือบบนผนังแม่พิมพ์กราไฟท์เพื่อหลีกเลี่ยงปฏิกิริยาและอำนวยความสะดวกในการถอดตัวอย่างหลังจากการเผาผนึก

กระบวนการเผาผนึกแบบกดร้อน:

แม้ว่าการเผาผนึกแบบกดร้อนจะเพิ่มแรงผลักดันให้เกิดความหนาแน่นโดยการใช้ความดัน แต่ตัวช่วยการเผาผนึกยังจำเป็นสำหรับการเผาผนึกที่ยากบางประเภทด้วยวัสดุเซรามิกโดยเฉพาะผู้ที่มีพันธะโควาเลนต์สูงและมีค่าสัมประสิทธิ์การขยายตัวในตัวเองเล็กน้อย

สารช่วยการเผาผนึกสามารถจัดให้มีช่องที่มีอัตราการแพร่สูง (เช่น เฟสของเหลวบนขอบเขตของเกรน) ที่อัตราส่วนอุณหภูมิการเผาผนึก ดังนั้นจึงส่งเสริมให้มีความหนาแน่น อย่างไรก็ตาม เนื่องจากการใช้ความดันจะเพิ่มแรงผลักดันให้เกิดความหนาแน่น ปริมาณของตัวช่วยในการเผาผนึกที่ต้องการจะน้อยกว่าปริมาณการเผาผนึกด้วยความดันปกติ

เช่นเดียวกับวิธีการเผาผนึกแบบไร้แรงดัน ขนาดอนุภาคของผงและความสม่ำเสมอยังส่งผลกระทบอย่างมีนัยสำคัญต่ออัตราการเพิ่มความหนาแน่นของการกดร้อนอีกด้วย ขนาดอนุภาคผงเผาผนึกแบบกดร้อนควรมีขนาดต่ำกว่าไมครอน (<1 μm) โดยมีการกระจายขนาดอนุภาคแคบและไม่มีการจับตัวเป็นก้อนแข็ง

การเสียดสีของผนังแม่พิมพ์สามารถลดอัตราการเพิ่มความหนาแน่นและทำให้มีความหนาแน่นไม่สม่ำเสมอ ด้วยเหตุนี้ แรงเสียดทานจึงสามารถลดลงได้สองวิธีดังต่อไปนี้:

1 ลดปฏิกิริยาอุณหภูมิสูงระหว่างตัวอย่างกับผนังเพลต โบรอนไนไตรด์สามารถเคลือบบนพื้นผิวสัมผัสของแม่พิมพ์ได้

2) ลองกดตัวอย่างแบนด้วยความร้อน (เช่น แผ่นดิสก์หรือแผ่น) ที่จริงแล้ว การเผาผนึกแบบรีดร้อนเหมาะที่สุดสำหรับการเตรียมผลิตภัณฑ์แผ่นเรียบ ผลของแรงกดบนอนุภาคผงระหว่างการเผาผนึกแบบกดร้อน

การเปลี่ยนแปลงรูปร่างของหน่วยผงที่เป็นตัวแทน (เช่น สามเม็ด) จะคล้ายกับการเปลี่ยนแปลงของหน่วยผงทั้งหมด เมล็ดข้าวจะแบนตามทิศทางของแรงกด ซึ่งอาจทำให้เกิดการเผาผนึกแบบกดร้อนได้ พื้นผิว (เช่น การวางแนวของเมล็ดพืชที่ต้องการ หรือการเจริญเติบโตแบบเลือกสรรในทิศทางเฉพาะ) โดยปกติแล้ว ทิศทางที่ต้องการหรือทิศทางการเติบโตแบบเลือกของเมล็ดพืชที่รีดร้อนจะตั้งฉากกับทิศทางของแรงกดที่ใช้ เพื่อให้ได้ตัวอย่างที่มีความหนาแน่นสูง จำเป็นต้องเลือกระบบการเพิ่มแรงดันและอุณหภูมิที่เหมาะสม โดยทั่วไป แม่พิมพ์จะถูกให้ความร้อน และผงในช่องแม่พิมพ์จะค่อยๆ ถูกทำให้ร้อนจนถึงอุณหภูมิการกดร้อนหรือต่ำกว่าอุณหภูมิการกดร้อนภายใต้การกระทำของแรงดันแกนเดียว ระบบแรงดันจริงจะแตกต่างกันไปขึ้นอยู่กับผงชนิดต่างๆ และจุดประสงค์หลักคือเพื่อขจัดรูขุมขนในช่องว่างให้หมด ระยะเวลาในการคงตัวที่อุณหภูมิการกดร้อนจะแตกต่างกันไปขึ้นอยู่กับลักษณะของผง ตั้งแต่ไม่กี่นาทีไปจนถึงสองสามชั่วโมง โดยทั่วไปคือ 0.5~2 ชม. โดยทั่วไปแรงดันกดร้อนจะถูกปล่อยออกมาเมื่อถึงความหนาแน่นที่กำหนดไว้ล่วงหน้า (โดยปกติจะเป็นความหนาแน่นโดยสมบูรณ์) และความดันจะถูกปล่อยออกมาที่อุณหภูมิการเผาผนึกแบบกดร้อนหรือเพียงเมื่อเริ่มเย็นลง เนื่องจากรอยแตกจะปรากฏขึ้นในผลิตภัณฑ์ในระหว่างกระบวนการทำความเย็น อุณหภูมิการเผาผนึกแบบกดร้อนอยู่ที่ 100~200C ต่ำกว่าอุณหภูมิของการเผาผนึกด้วยความดันปกติ อุณหภูมิการเผาผนึกแบบกดร้อนของวัสดุออกไซด์ทั่วไปแสดงไว้ในตารางที่ 4-5 นอกจากนี้ อุณหภูมิการเผาผนึกแบบกดร้อนของโบไรด์ คาร์ไบด์ และไนไตรด์ที่ทนต่ออุณหภูมิสูงทั่วไปโดยทั่วไปจะอยู่ที่ 1,700-1,900 องศา เมื่อใช้ตัวช่วยในการเผาผนึก